发表于 2019-04-26 18:00:34 股吧网页版
酸碱液沉淀法除杂

???? 取样品液1 L,浓缩至浸膏状,200 mL甲醇溶解残余物;在搅拌条件下向甲醇溶液中缓慢加入1LpH10.0NaOH溶液和50 g氯化钠,由于过程中所生成的沉淀非常细微,难以回收完全。因此为了减小误差,6000 rpm的速度10℃下离心20 min,收集沉淀;用甲醇200 mL溶解沉淀,在搅拌条件下向甲醇溶液中缓慢加入pH2.0的盐酸溶液1 L50 g氯化钠,离心收集沉淀,沉淀在 << /FONT> 50℃下浓缩干燥得样品。(在羊藿苷前处理工艺中,碱液洗涤法为最优方法,其过程中没有淫羊藿苷的损失,而且碱液洗涤法还具有操作方便,溶剂用量低的优点,可用于羊藿苷的规模生产。)


?


称取淫羊藿总黄酮30g?加甲醇使溶解后加2倍量硅胶拌匀,置水浴上挥干溶剂,置索氏提取器中,先用乙酸乙酸乙酯回流提取得馏分1,再用乙酸乙酯:丙酮(1: l)的混和溶液继续回流提取得馏分2。馏分165%乙醇重结晶得化合物V 馏分2采用制备型高效液相色谱法进行分离,色谱柱:hyPesrliC18 10um 20.0x300mm,流动相为甲醇一乙睛一水(30:20:60),流速:6ml/min,检测波长:27Onm,得到单体化合物IIIIIIIV、,经检验其纯度分别是I 98.4%II 97.8%III 98.6%IV 99.36%V 99.3%(归一法),可以满足结构确证的要求。


?


?


称取3100 g淫羊藿,按上述最佳提取工艺提取,提取液适当浓缩后,用乙酸乙酯分3次萃取,合并萃取的乙酸乙酯层并回收,真空干燥,得样品1提取液浓缩至近干,用 5%碳酸钠溶液加热反复溶解多次,趁热过滤,滤液加盐酸调pH 2,放冷,滤取析出的沉淀,真空干燥,得样品2 提取液适当浓缩后,加入醋酸铅溶液,至无沉淀发生为止,抽滤,自滤器上用水冲洗沉淀多次后,将沉淀混悬于70%乙醇中,加硫酸脱铅,过滤,滤液减压浓缩,真空干燥,得样品3


分离工艺提取,得总黄酮粗品,共做6份。取1份测得总黄酮含量为45.31%,重量2.6751 g。其余几份分别用95%乙醇、85%乙醇、正丁醇、乙酸乙酯和甲醇50 ml回流提取,进行再次提取纯化。提取3次,每次20 min,浓缩制成干膏,真空干燥,结果见表4


分离工艺考察表明3种分离方法中以酸碱沉淀法较为理想;提取物经甲醇纯化后总黄酮含量和收率均明显提高,甲醇可作为理想的纯化溶剂。


?
郑重声明:用户在财富号/股吧/博客社区发表的所有信息(包括但不限于文字、视频、音频、数据及图表)仅仅代表个人观点,与本网站立场无关,不对您构成任何投资建议,据此操作风险自担。请勿相信代客理财、免费荐股和炒股培训等宣传内容,远离非法证券活动。请勿添加发言用户的手机号码、公众号、微博、微信及QQ等信息,谨防上当受骗!
郑重声明:用户在社区发表的所有资料、言论等仅仅代表个人观点,与本网站立场无关,不对您构成任何投资建议。用户应基于自己的独立判断,自行决定证券投资并承担相应风险。《东方财富社区管理规定》